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碘溶于碘化钾溶液没有的氧化还原反应,是发生络合反应。碘溶于碘化钾溶液中形成I3-,并建立如下平衡:I3-═I-+I2。碘:53号元素碘属于周期系ⅦA族元素。1811年法国药剂师库尔图瓦利首次发现单质碘。单质碘呈紫黑色晶体,易升华。有毒性和
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)I2(剩余)+ 2S2O32-→S4O62-+2I-2)置换碘量法置换碘量法是先在供试品(氧化性物质)溶液中加入碘化钾,供试品将碘化钾氧化析出定量的碘,碘再用硫代硫酸钠滴定液滴定,从而可求出待测组分含量。滴定反应为:氧化性物质 + 2I-
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碘量法的主要误差来源有以下几个方面:(1) 标准溶液的遇酸分解;(2) 碘标准溶液的挥发和被滴定碘的挥发;(3) 空气对KI的氧化作用:(4) 滴定条件的不适当。由于碘量法使用的标准溶液和它们间的反应必须在中性或弱酸性溶液中进行。因为在
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直接碘量法是用碘滴定液直接滴定还原性物质的方法。在滴定过程中,I2被还原为I:滴定条件:弱酸(HAc ,pH =5 )弱碱(Na2CO3,pH =8)溶液中进行;如果溶液pH>9,可发生副反应使测定结果不准确。强酸中: 4I-+ O2
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,pH =8)性溶液中进行。 若 强酸中: 4I + O (空气中) + 4H = 2I + H O 若 强碱中: 3I + 6OH =IO + 5I + 3H O (2)间接碘量法——滴定碘法 I-是中等强度的 还原剂。主要用来测定: E0’( E0 )
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),可用过量固体碘与已知浓度的碘化钾溶液一起震荡,达到平衡后,取上层清液,用标准的硫代硫酸钠溶液进行标定, I2+2S2032=2I+S4O62--由于溶液中存在I3 →I+2的平衡,所以用硫代硫酸钠溶液标定,最终测到的是平衡时I3和I2的总
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:25ml。③无分度吸管:25ml。④碘量瓶:150ml。⑤烟气采样器。三、试剂除非另有说明,分析中均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子水。①盐酸溶液:1+1。②吸收液:称取10.0g硫酸锌(ZnSO4 • 7H2O),溶解于水,加冰乙酸
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,所以直接碘量法不如间接碘量法应用广泛。(2)间接碘量法 间接碘量法又称为滴定碘法。它是利用I-与氧化剂反应,定量地析出l2,然后用还原剂Na2S2O3标准溶液滴定析出的I2,其反应式为:利用这一方法可以测定很多氧化性物质,等,所以间接碘
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1、用处不同 碘量瓶的用途:一般为碘量法测定中专用的一种锥形瓶。也可用作其他产生挥发性物质的反应容器。 锥形瓶一般使用于滴定实验中。为了防止滴定液下滴时会溅出瓶外,造成实验的误差,再将瓶子放在磁搅拌器上搅拌。锥瓶亦可用于普通实验中
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)滴定,至溶液显蓝色并持续30s不褪。(3)平行测定两份并计算本品含量,应符合规定。两次平行结果的相对偏差不得超过0.2%,取其算术平均值为测定结果。(4)检验过程中及时做好原始记录。2)讨论(1)原理 采用碘量法。本品具有强还原性,在